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【風險監(jiān)測】動物性食品中阿奇霉素檢測，更簡單！

發(fā)布日期：2024/4/28

下載方案

動物性食品中阿奇霉素的檢測

QuE-UPLC-MS/MS法

阿奇霉素為第二代大環(huán)內(nèi)酯類藥物，對多種細菌具有較好的殺滅作用。在畜禽飼養(yǎng)時，可以用于治療各類呼吸道病、泌尿生殖道炎等疾病。如果養(yǎng)殖業(yè)不合理使用阿奇霉素，一方面可誘發(fā)耐藥菌株，通過食物鏈遷移到人體，產(chǎn)生耐藥性；另一方面，人食用含有阿奇霉素殘留的動物食品后，會在體內(nèi)蓄積，損害胃腸、肝膽、血液、神經(jīng)系統(tǒng)。

迪馬科技參考相關方法，建立了動物性食品中阿奇霉素的測定方法，以含酸的乙腈水進行提取，ProElut^® QuEChERS 50mg PLR 2mL除脂型凈化管(Cat.#: 64739)進行凈化，Leapsil^® C18，100x2.1mm, 2.7μm (Cat.#: 86005)色譜柱分離檢測，內(nèi)標法定量，回收率在90-120%之間，方法準確、簡單、快速、省時省力，可供廣大客戶參考。

1、適用范圍

本方案適用豬肉、雞肉、豬肝等食品中阿奇霉素的檢測。

2、標準品配制

(1)阿奇霉素標準儲備液(1000μg/mL)：迪馬標準品部提供(溶于甲醇，Cat.#: 48230)；

(2) 標準中間液Ⅰ：準確吸取適量阿奇霉素標準儲備液，用乙腈稀釋并定容，配置成濃度為1.0μg/mL的中間液Ⅰ；

(3) 標準中間液Ⅱ：準確吸取適量阿奇霉素中間液Ⅰ，用乙腈稀釋并定容，配置成濃度為0.1μg/mL的中間液Ⅱ；

(4) 阿奇霉素-D₃標準儲備液(50μg/mL)：迪馬標準品部提供(溶于甲醇，Cat.#: 48293)；

(5)內(nèi)標標準使用液：準確吸取適量內(nèi)標標準儲備液，用甲醇稀釋并定容，內(nèi)標標準使用的濃度為0.2μg/mL。

3、提取

稱取試樣2.0g，準確加入100μL內(nèi)標標準使用液，加入2mL 1%甲酸水溶液^*渦旋混勻，再加入8mL 1%甲酸乙腈溶液^*，渦旋30s，超聲提取10min，9000r/min離心5min。上清液待凈化。

^*1%甲酸水溶液：取1mL甲酸，用水定容到100mL。

^*1%甲酸乙腈溶液：取1mL甲酸，用乙腈定容到100mL。

4、凈化

ProElut^® QuEChERS 2mL 50mg PLR (Cat.#: 64739)

將1mL上清液加入到ProElut^® QuEChERS小管中，渦旋1min，9000r/min離心5min，上清液過有機膜(Cat.#: 37178)，上機分析。

5、分析條件

(1) UPLC條件

色譜柱：Leapsil^® C18，100x2.1mm, 2.7μm (Cat.#: 86005)

流速：0.3mL/min

進樣量：3μL

柱溫：40℃

流動相：A: 0.5%甲酸水溶液 B: 乙腈

梯度設置：

(2) 質譜條件

電離模式：ESI

掃描方式：正離子掃描

檢測方式：多反應監(jiān)測

電噴霧電壓：5500V

霧化氣壓力：50psi

輔助氣壓力：50psi

氣簾氣壓力：20psi

離子源溫度：500℃

6、添加回收結果

7、XIC圖、定量離子色譜圖

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